向500ml碘量瓶中加入100ml蒸餾水，加入10ml二氧化氯溶液，調節溶液ph值至7（加入極少量飽和氫氧化鈉溶液和濃鹽酸調節反應溶液ph值），再加入5ml磷酸鹽緩沖液和5ml碘化鉀溶液混勻，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色時，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛剛消失，記錄讀數為V1。在1+11毫升滴定值的v2的溶液中加入鹽酸，然后將溶液的pH值應該是2，鈉/ L放置在黑暗中5分鐘，用0.01摩爾硫代硫酸鹽標準溶液為藍色后顏色消失，記錄v2的讀數。將100毫升蒸餾水加入500毫升碘酒瓶中，加入10毫升二氧化氯溶液，調整溶液的ph值至7，加入5毫升磷酸鹽緩沖溶液，然后吹入氮氣直至黃綠色消失，再加入5毫升碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，記錄鎢酸鈉v3的讀數。

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